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水分樣品制備技術與注意事項

點擊次數:4119  更新時間:2021-07-14

大家在制備水分測定樣品的時候,是否會遇到如下問題呢?

1. 樣品的水分含量不均勻。

2. 樣品容易產生副反應。

3. 樣品很容易吸濕或者風化。

。。。。。。

尤其是在測定微量水分的時候,樣品的細微變化,都可能對最后的結果造成一定的影響。今天,恪瑞儀器就帶大家來了解一下日常水分樣品的4大制備技術及注意事項:

1. 稀釋

2. 均化

3. 萃取

4. 加熱

一、稀釋


為了獲得準確的結果,建議高含水量的樣品(>40%),在測定前先用干燥的惰性溶劑稀釋。通常可以使用甲醇。如果樣品包含乳狀脂肪和油類,則可采用干燥的60% 甲醇和 40%正葵醇(或如果允許,可用氯仿)的混合溶劑。


可通過下面的例子,了解一下基本的操作步驟。



適用樣品

•   用于鉆孔或切削的乳液

•   化妝水和乳液

•   醑劑(揮發性物質的酒精溶液)

•   牛奶和奶酪,沙拉醬,液體調味品


均化



均化,即均質化。一般使用強力攪拌或使用兼高速旋轉的具切割功能的刀具。


旋轉切割刀具可以切割顆粒狀的物品。一般直接安裝在滴定杯上。將樣品的前處理和測量在同一位置,自動完成。


假如樣品分布不均勻,我們建議采用均化的方法制備。

  • 均化通常在加入合適的溶劑(大多是甲醇)的干燥的錐形瓶中或圓底燒瓶中進行。

  • 也可以在滴定杯中直接粉碎,把攪拌頭同時作為攪拌器(需取出磁力攪拌子)。


適用樣品:

1. 對于糊狀物和粘性液體,建議加入已知確切重量和水分含量(空白值)的增溶劑(如異丙醇),可以使游離水溶解。增溶劑的添加,可以參考下圖。

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2. 對于粗顆粒,硬物,如:咖啡,谷類,粗粒小麥粉,通心粉,大豆,小扁豆,藥丸、藥片、膠囊藥,香料和茶。需要使用旋轉切割刀具、球磨或水冷分析研磨器。


需要特別說明的是,香料和茶這樣的樣品,在研磨之后,還需要高頻粉碎。因為高頻粉碎是唯YI可以保證即便是植物樣品也能*勻化的方法。采用這種方法,細胞被破壞,細胞中的水分也能萃取出來。


3. 對于含有脂肪且堅硬的堅果類樣品,建議過篩和高頻粉碎來處理。


4. 干果,肉類,香腸,水果和蔬菜類的樣品,建議先用絞肉機或刀切碎,然后再高頻粉碎來處理。


5. 果醬,芥末,預煮過的菠菜等,屬于不均勻的糊狀物,建議先用攪拌器均化,然后再高頻粉碎,讓樣品變得均勻。


以上均化后的樣品需要同時配合加熱萃取進行水分測定。

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萃取


通常而言,萃取有兩種方式,外部萃取和在滴定過程中。不管是哪種方式,通常都在加熱條件下進行,很少在室溫進行。


1、   如果采用外部萃取,必須注意水分是不可能*萃取出來的,所以得到的是樣品和溶劑的平均水分。也就是說樣品和干燥溶劑之間的比值越大,從樣品中萃取出來的水分越少。在計算樣品的水分含量時還必須考慮溶劑的空白值。


2、  如果直接在滴定杯中萃取,且立即滴定水分,則獲得的結果更好。采用帶有加熱套的滴定杯,加熱回流。可以使用瑞士萬通的加熱套杯(貨號:6.1418.250)。


這種方式是比外部萃取更好的方式,可以盡可能的減小萃取時引入的水分。需要設置萃取時間。

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適用樣品:

面粉,均化后的谷物、調味品、糖、蜜餞、堅果等

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均化+萃取測定實例——面粉中水分的測定


加30mL 2:1的甲醇/甲酰胺混合溶劑于滴定杯,加熱至50℃,滴定至無水后(平衡預滴定),加入0.3-0.5g樣品,在相同溫度下測定水分。

加熱

對于不溶于卡氏試劑或者溶解后有副反應產生的樣品,我們建議使用卡式爐加熱的方法制備。

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適用樣品:


塑料顆粒、碳粉、礦石、碳酸鹽和金屬氧化物、含有添加劑的石化產品(比如:發動機油,潤滑油和潤滑脂)、藥品的原料、凍干粉樣品等。

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注意事項


一般情況而言,我們的標準方法都會對樣品制備提供相關指引。如果沒有可供參考的指引,就必須注意以下幾點:

1、樣品的水分含量必須與原始樣品的平均水分含量一致-即樣品必須具有代表性。

2、無論是否在熱帶的國家,潮濕空氣的干擾總是存在。

3、吸水性樣品的表面吸附大量水分。

4、易釋放水分或風化的樣品表面水分含量較低。

5、如果水分不是以溶解形式而是以分散狀態存在(沉淀或懸浮,附著在杯壁上-如石化產品,人造黃油),液體中的水分會釋放出來。

6、水分分布越不均勻,取樣量應該越大。

7、取樣必須盡可能快,樣品的水分含量在轉移或存儲過程不發生改變。






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